实验室元素杂质分析：ICP-MS检测方法开发验证
发布日期：2024-11-25 点击次数：
根据要求资料确定元素杂质种类及API剂型分类（口服、注射、皮肤）评估，根据各元素性质和限度进行方法开发（主要进行样品前处理的方法开发）和验证◆■◆★★■，提供快速高灵敏度的结果，确保数据结果的可靠性。代表批次检测并确定控制策略，已成功开发出65种元素的分析方法。可根据客户的需求以及不同检测目的◆◆■■★，满足境内外多体系药物注册申报研究要求并支持审计★★★■，如您有相关杂质需求，欢迎致电留言。
元素杂质可能来自于原料、辅料或制剂中★■★◆◆，比如合成催化剂的残留、药品生产制备过程中原辅料的引入，生产设备或容器密闭系统引入。某些元素杂质不仅对药品的稳定性产生不利影响，还可能因为潜在的毒性引发药物毒副作用。元素杂质的控制是药品整体控制策略的一部分，用以确保药品质量。
优化方法提高分析精度、灵敏度和特异性，确保方法的可靠性和准确性。确保样品符合规范要求，收集和分析样品数据。确保数据的可靠性和精度★★◆★■◆，最后进行完整方法验证◆■★◆◆。经验证★★，该方法专属性强、灵敏度高、准确度高、溶液稳定性强，系统适用性满足要求，方法准确可靠，验证方法适用于J药中的元素杂质的测定■◆◆★。
在 ICH Q3D 中结合元素杂质的来源及影响，将需要检测的 24 种元素分为4类，并且结合不同的给药途径规定了每种元素的 PDE 值，当元素杂质的水平超过控制阈值时，则需要采取额外的手段来确保元素杂质水平不超过 PDE 值。实验室以某种成品药片剂为例，利用实验室ICP-MS检测了某J药中的10余种元素◆■■◆。
实验过程确定需要验证的元素杂质，对样品进行前处理，绝大多数的验证数据偏差和后续方法开发的挑战◆★■★，都来自前样品处理的环节。样品处理的方法常用的有：直接溶解、湿法消解（石墨消解）、微波消解和灰化酸消解法■★◆◆★◆。为满足仪器进样要求◆■■，降低样品基质干扰，不同样品需选择适合的处理方法。
在对J药样品处理后工程师进一步确认消解溶液的稳定性★■■★，仪器参数的设置准确度和精密度的大致范围，为最终的完整方法验证做好准备。将处理过的样品溶液■◆◆◆★，利用电感耦合等离子体质谱ICP-MS检测■★◆★◆★，最终采用内标校准的外标法进行定量分析。据分析结果进行适当的修正和确认。
